熔點儀的操作和注意事項
熔點測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)和制藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機晶體物質(zhì)的bi備儀器。其操作規(guī)范和注意使用可以提高儀器的使用壽命。
操作步驟:
1、打開電源開關,穩(wěn)定20分鐘。此時保溫燈和初熔燈亮,儀表向右轉(zhuǎn)動,初溫50℃左右。
2、通過撥盤設置啟動溫度,通過啟動溫度按鍵輸入溫度,預設燈亮。
3. 選擇加熱速率并將波段開關調(diào)節(jié)到所需位置。
4. 預設燈熄滅時,設定初始溫度,即可插入樣品毛細管。此時儀表基本指向零,初熔燈熄滅。
5、調(diào)零,使儀表*歸零。
6、按下加熱鍵,加熱指示燈亮(注意!忘記插入裝有樣品的毛細管,按下加熱鍵,讀數(shù)屏幕上會出現(xiàn)隨機數(shù)字提示您更正)。
7. 幾分鐘后,初熔燈先閃爍,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)。要知道初始熔化讀數(shù),請按初始熔化按鈕。
8、只要不切斷電源,上述讀數(shù)值將一直保持到下一個樣品測量。
防范措施:
1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的磨體內(nèi)粉碎,自由落體輕敲毛細管,使樣品充滿牢固,填充高度應一致。要求應符合藥典規(guī)定。
2. 插入和取出毛細管時,必須小心避免破損。
3、不同的線性升溫速率,溫室結(jié)果也不一致,因此需要一定的規(guī)范。
4、待測樣品最好一次充滿5個毛細管,分別取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量后的測量結(jié)果,以消除毛細管造成的意外誤差試管和樣品的制備和填充。
5、如需更換油浴管,先拆下溢油瓶,再拆下側(cè)板;
將手伸入儀器箱內(nèi),一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后將油浴管垂直和水平取出。取出油浴管時,一定要小心,以免損壞玻璃。將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進行。
6. 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性。 “加載不良"可能導致熔解曲線出現(xiàn)低谷或長距離不連續(xù)性。此時的測量值僅供參考。
7、熔點儀的加熱溫度為300℃,因此初始溫度不應超過300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會導致儀器不靈敏。
8. 將熔點管插入儀器前,先用軟布擦去外面的污物,以免油浴弄臟,否則時間長了,插座下面會有沉淀物,導致傳熱不良和熔點檢測不準確。
9. 在裝載過程中戴上手套,以防止刺激性的樣品粉末沾到您的手上。
10、用過的熔點管不能隨意丟棄,必須放在專用的盒子里,統(tǒng)一處理。
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